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    瀝青軟化點測量方法概述

    更新時間:2021-05-14      點擊次數:4127
      隨著國民經濟的迅速發展,大量的*技術與設備的引進進,國內新產品、新設備的涌現.對碳石墨制品的質量要求越來越高。煤瀝青是生產碳石墨制晶的主要原材料之一.它的質量直接影響碳石墨制品的性能,而軟化點是反映煤瀝青質量的主要參數之一。因此它的測試方法是生產中很重要的一項檢測內容.是指導企業生產和評定產品質量的一個*的辦法。
     
      軟化點是瀝青受熱后開始流動的溫度,可作為判斷瀝青融化難易程度、耐熱性、露置時間的參數。軟化點越高,耐熱性越好,露置時間越短。本文介紹了環球法測試軟化點的方法。市面上瀝青的軟化點分布很廣,軟化點的測試方法也很多,不同軟化點的瀝青應該選擇不同的測量方法,這樣才能更好的反應瀝青的特性。常見的軟化點測量方法有,環球法、水銀法、空氣中立方體法,水中立方體法、梅特勒法、杯球法、探針法等。
     
      環球法
     
      原理:把確定質量的鋼球置于填滿試樣(瀝青)的金屬環上,在規定的升溫條件下,瀝青開始軟化,鋼球進入瀝青,透過瀝青后從一定的高度下落,鋼球觸及底層鋼板,此時的溫度即視為瀝青軟化點。在我國,煤瀝青與石油瀝青軟化點測定方法大部分是采用環球法。
     
      適用范圍:水浴(軟化點在80℃以下)甘油浴(軟化點157℃以下)
     
      參考標準:GB/T4507-2014(石油瀝青)GB/T2294-2019(煤瀝青)。
     
      水銀法原理:
     
      對于環球法而言,無論是水浴還是油浴,其瀝青的軟化點只能測到200℃以下,對瀝青產品越來越豐富的今天,很多瀝青產品軟化點不能利用環球法測,所以有人提出用水銀代替油浴,這樣可以將瀝青的軟化點測量值提高到250℃以上。但由于水銀的高毒性,此方法在國內并沒有廣泛應用。
     
      梅特勒法
     
      梅特勒法是在國外比較流行的測量瀝青軟化點的方法。其示意圖如下圖所示:
     
      原理:將瀝青放置在圓柱形的樣品杯口中,在空氣浴中進行加熱升溫,直到試樣軟化后從出口流出,遮住下方的光柵,此時的溫度就是瀝青的軟化點。
     
      與環球法的區別:1、梅特勒法為空氣浴加熱,所以溫度可以升的比較高,標準規定在180℃以下,但是現實中甚至超過300℃的瀝青,都用此方法測量(軟化點超過200℃時,一般空氣浴變為氮氣浴,防止瀝青氧化)。
     
      2、與環球法制樣相比,不需要融化制樣,而是模壓制樣,制樣方法比較簡單
     
      3、梅特勒法測量是光柵信號自動測量,誤差相對較小。
     
      參考標準:ASTMD3104
     
      杯球法
     
      杯球法測量方法與梅特勒法相似,也是利用空氣加熱,但做樣方法與環球法相似,需要把瀝青熔融之后熔在一個磨具中(不需要鋼球),一定升溫速率內加熱,瀝青融化滴下,會遮住光柵,此時儀器記錄下溫度,該滴點即為軟化點。
     
      特點:與環球法相比,其自動化程度高,測量的軟化點范圍廣,但是其儀器比較貴。
     
      參考標準:GB/T2294-2019
     
      空氣中立方體法
     
      美國還經常用的方法空氣中立方體法。取粒度為6~12mm瀝青試樣35g裝入5oml的坩堝內,將它蓋好,放到爐內加熱。使溫度達到比試樣預計軟化點高75℃,熔化后(均勻攪拌去除氣泡)置放15min取出坩堝,將試樣倒人用硅潤滑脂輕輕擦過的模子里。冷卻后,取出12.7mm3方塊。若無裂縫或氣泡,把它掛在鉤上,然后吊在封閉的爐里。爐升溫速率為5℃/min。當試樣軟化而下降到和爐底面接觸(其距離為6Omm)的瞬時溫度就是它的軟化點。特點:該方法該方法所采用的測試設備自動化程度高、精確,但價格較貴。它更適用于高溫煤瀝青軟化點的測試。美國的一些大公司都有公司采用此方法。
     
      參考標準::ASTM-D2319
     
      水中立方體法
     
      水中立方體法
     
      與空氣中立方體法做樣方法一致,空氣加熱換成水加熱,就是水中立方體法。
     
      參考標準:ASTM-D61
     
      探針法
     
      對于超高軟化點瀝青,如紡絲瀝青,其軟化點一般都超過200℃,甚至有的超過300℃,這樣常用的軟化點測量方法,就比較吃力。梅特勒法或者杯球法可以應用到該瀝青軟化點的測量,但是其繁瑣的制樣工序以及昂貴的設備價格,都限制了其廣泛應用。為此,科研工作者發明了一種簡單的測量方法——探針法。簡單示意圖如下:
     
      實驗方法:將瀝青磨碎放入到示意的特制試管中,并開始向試管底部微量充氮氣,防止瀝青氧化。將試管放置在一定升溫速率的溫度場中,在加熱過程中,不斷用直徑為1mm的鋼針棒刺探瀝青,當瀝青變得柔軟并開始粘連鋼針時,記錄此時的溫度,即為該瀝青的軟化點。此方法簡單有效,理論上可以測量任何瀝青的軟化點,特別是在高溫瀝青測量中,有很大的比重。
     
      文獻參考:新型碳材料劉銀全針入法瀝青軟化點和可紡性的簡易測定
     
      結語
     
      測量條件對瀝青軟化點的測量值有一定的影響。一般情況下,升溫速率越低,其軟化點值偏低,所以盡可能的按照一定的升溫速率來測量軟化點。同時制樣的均勻性,也對軟化點有很大影響。根據自己產品,選擇合適的軟化點測量方法是很有必要的。環球法儀器價格低廉,是目前國內常用的軟化點測量手段。當瀝青軟化點較高時,如高溫包覆瀝青、中間相瀝青等,可用梅特勒法或者杯球法測量。如果條件不滿足時,探針法是一個非常有效的選擇手段。
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